水浴氮吹仪采用认可的技术,通过把氮气或者空气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩,大大缩短了分析时间,满足了快速检测的需要。
水浴氮吹仪操作
1 准备
使用氮吹仪之前,应当熟悉工作流程和操作步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、 水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同 时要注意橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。 Organomation 氮吹仪可同时处理多种样品,可处理外径10~29mm、高度低于150mm 的玻璃试管或塑料试管,也可处理离心管、闪烁管、小的50ml 烧杯和锥形瓶。
2 水浴操作
(1) 打开水浴电源开关;
(2) 设定水浴温度:调节温度设定面板上的旋钮,设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸
点温度2~3℃; 注意:设定温度值不能超过水浴的zui高加热温度点,否则将导致水浴持续工作在zui高加热温度
点而失控,导致安全问题发生,禁止此操作。
(3) 由于加热管惯性,水浴温度到达设定值后会有所上冲。 7.3 氮吹仪操作
(1) 将氮吹仪提升到zui高位置,并锁紧。
(2) 将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,请按下列步骤调整:
A、拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉
B、上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于13mm。
C、调整支撑托盘,使狭缝对准试管。
D、再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
(3) 对应样品位安装不锈钢针头,不锈钢针头的安装详见仪器安装部分。 (4) 调节各个针形阀旋钮,保证每个样品位可用。
(5) 降低针头/针阀管,直到针头距离样品溶液表面6mm。
调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母便可固定针阀管。
(6) 打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管,调节不同的流量。对于小外径样品管(10-16mm),建议流量0.33 LPM;对于大外径样品管(16-30mm), 建议流量0.66 LPM;
(7) 浓缩样品前,建议空吹氮气5-10 分钟,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
(8) 调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅,飞溅将会引起样品损失或污染。
(9) 连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求,技术人员必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
(10) 汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项,但有下列之一发生时,必须冲洗,如:样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品。
(11) 向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
(12) 汽化完成和移走所有样品后:
A、关掉气源
B、关掉流量计和流量阀
注意:
A、禁止反序操作,以防气路压力超过200kpa,而引起气路管脱落。
B、关掉水浴电源,并拔下电源插头,确保安全。
建议:水浴放置冷却一段时间后,再倒水,注意不要烫伤,尤其是水浴两侧端移口 处。
C、拆卸清洗不锈钢针头
D、按维修部分,维修保养水浴和氮吹仪支架。